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在PSA制氮中,會將成品氮氣近似看作是氧、氮混合物,成品氮氣的純度,是按照先分析氧含量,再做減法得出。
一、銅氨溶液比色法
根據(jù)工業(yè)用氣態(tài)的國家標準,當?shù)泻趿啃∮?.5%時,采用銅氨溶液比色法來測定;它的原理是將低價銅氧化為高價銅,再根據(jù)氣體體積的變化,測出樣品中的氧含量。該方法具體操作如下;
1、檢查、確認儀器密封是否良好。
2、確保吸收瓶與量氣管之間的毛細管內(nèi)為純氮氣,并使吸收瓶液面保持在一標記位置。
3、提起水準瓶,讓封氣液把量氣管中的氣體全部排出。取樣100毫升,微微搖動吸收瓶,使樣品氣與吸收液充分接觸。旋轉(zhuǎn)三通活塞,讓殘余氣體回到量氣管,并使吸收瓶液面保持在原標記位置。關(guān)閉三通活塞,提起水準瓶,使水準瓶內(nèi)液面與量氣管液面在同一水平面上,讀出氣體體積。
4、重復上述操作,直到兩次讀數(shù)相同為止,即可讀數(shù),得出測量結(jié)果。
二、奧氏氣體分析儀
奧氏氣體分析儀是一種用于分析氣體含量的儀器。可用于分析含有的氧氣、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、氮氣、氫氣的混合氣體的各組分含量。
使用這種測量方法,需要在量氣管和水準瓶內(nèi),裝入氯化鈉飽和溶液,并加入調(diào)配好的硫酸和甲基橙溶液3~5滴染色。然后在吸收器內(nèi)裝入配置好的吸收液。
三、焦性沒食子酸堿性溶液吸收法
如果氮中含氧量大于0.5%時,可以采用焦性沒食子酸堿性溶液吸收法來測定。吸收法的操作與銅氨溶液比色法類似:
1、用量氣管取100mL樣品氮氣,然后把樣品送入裝有焦性沒食子酸堿性溶液的吸收器內(nèi),讓其吸收其中的氧。
2、反復吸收數(shù)次。待吸收完全后,再用量氣管測量被吸收的氧量,氮的純度便可直接從量氣管讀得。
三、正式測量時,應注意以下幾點:
1、在量氣管外要外充滿室溫水,制造恒溫條件。在分析前后,讓氣體在量氣管中停留1~2min,與水溫平衡后再讀數(shù)。
2、在吸收液暴露在空氣的液面上加液體石蠟,用于隔絕空氣,避免吸入空氣中的氧。
3、每次用兩個吸收器。當其中一個吸收器中的吸收液所吸收的氧量小于含氧的50%時,就立即更換為另一個。